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陶瓷材料烧结温度范围测定
发布时间：
2022-11-13 14:54
来源：
一、范围
采用高温膨胀计或高温显微镜测定陶瓷材料烧结温度范围的原理与方法，适用于陶瓷原料、坯料等具有烧结性能的陶瓷材料烧结温度范围的测定。
二、原理
2.1 高温膨胀计法（仲裁法)
通过高温膨胀计记录一定的烧成气氛下，试样在加热过程中的膨胀-收缩曲线，并据曲线的上限温度点（试样烧结收缩停止，致密度最高，且尚未发生过烧膨胀或软化收缩）和下限温度点（试样最初到达最大烧结收缩，吸水率不大于0.5%），确定其烧结温度范围。
2.2 高温显微镜法
在一定的烧成气氛下，根据加热过程中试样投影尺寸的变化来确定其烧结温度范围。试样投影收缩达最大值时的温度到试样过烧膨胀或软化前的温度定为烧结温度范围。
三、仪器
3.1 高温膨胀计法
3.1.1高温自动记录膨胀计（以下简称“膨胀计”）
炉体最高使用温度不应低于1400 ℃，温控精度±2℃，陶瓷材料试样的温度梯度不应大于4 ℃。膨胀计应具有测定试样长度变化范围不小于20%的能力，膨胀计的测量精度不应小于10 um。
注：推荐使用与计算机相连的膨胀计，并配有能设置电炉控温程序和记录膨胀-收缩曲线的软件。
3.1.2 玛瑙研钵
3.1.3标准试验筛（孔径0.063 mm）
3.1.4成型模具
3.1.5铂金垫片（平整、光洁并与膨胀计支座相适合）
3.1.6长度测量工具（分度值不小于0.02 mm）
3.2高温显微镜法
3.2.1 带照相装置的高温显微镜
炉体最高使用温度不应低于1400 ℃，温控精度±2℃，陶瓷材料试样的温度梯度不应大于4℃。
注：推荐使用带数码照相装置且与计算机相连的高温显微镜，并配有能设置电炉控温程序和图片拍摄程序的软件，使其能按计算机给定的温度间隔自动拍摄，自动保存，拍摄照片清晰。
3.2.2压样器（压力恒定，压强为3MPa）
3.2.3氧化铝托板与铂金垫片（或三氧化二铝含量不小于95%的高铝瓷垫片)，应平整、光洁。
3.2.4玛瑙研钵
3.2.5 标准试验筛（孔径0.063 mm）
四、试样制备
4.1 高温膨胀计法
4.1.1 已加工处理的坯块、泥段，可直接取样；已加工处理的粉料，尽量采用与实际生产相同的工艺条件制备成试样；未经加工处理的样品，应在玛瑙研钵中粉碎至全部通过标准试验筛后，采用注浆法、挤压法或其他成型方法制备试样。
注：制备塑性较差或无塑性原料和坯料的试样时，可适当添加有机增塑剂和黏结剂。
4.1.2进行平行试验时，应在相同条件下制备试样。
4.1.3试样应干燥处理至含水率不大于3%。
4.1.4试样的横截面积不应小于10 mm2，且直径或边缘长度不应大于12 mm。具体尺寸应满足仪器要求。试样应平直，两端面平整、平行且与长轴相垂直。表面不应有孔洞、裂纹、残缺等影响测试结果的缺陷。
4.1.5 试样与膨胀计在测试过程中不应发生化学反应。
4.2 高温显微镜法
4.2.1已加工处理的粉料，直接取样；己加工处理的坯块、泥段经均匀分散成粉料后取样；未经加工处理的样品，应在玛瑙研钵中粉碎至全部通过标准试验筛后直接取样。
4.2.2将4.2.1中样品按四分法取样5g，置于玛瑙研钵中，加入少量水或有机黏结剂，轻轻将样品研匀。
4.2.3用压样器将粉料压制成直径与高相等的圆柱体试样，试样应边角规整、无毛刺或缺口，具体尺寸应满足仪器要求。
4.2.4进行平行试验时，应在相同条件下制备试样。
五、实验步骤
5.1 高温膨胀计法
5.1.1测量室温下试样的长度Lo。
5.1.2将试样装入膨胀计中，用铂金垫片将试样与膨胀计的顶杆和支座完全隔开，并使试样平稳、牢固。在整个试验过程中，试样所受压紧力应小于104Pa（0.01 N/mm2)。平行试验压紧力应恒定。
5.1.3试样在膨胀计中静止5 min后，启动仪器，选择适当量程，调零确定起始记录点。
5.1.4匀速升温。对于直径或边缘长度不大于6 mm的试样，在276.15 K/min~278.15 K/min范围内选择升温速度；对于直径或边缘长度大于6 mm的试样，升温速度不应大于276.15 K/min。
5.1.5每隔10℃记录各温度下试样的收缩量。
5.1.6当试样出现明显二次膨胀或明显开始软化收缩时，终止试验，并绘制膨胀-收缩曲线。
5.2高温显微镜法
5.2.1接通电源，打开投影灯，将制备好的试样放在垫有铂金垫片的氧化铝托板上，将托板平稳置于试样架上，使试样与热电偶端点在同一位置。
5.2.2将试样架缓慢推入炉膛中央，合上炉膛。
5.2.3 调节目镜和位置螺栓，使试样投影为边角规整且清晰的正方形，并处于视域中央，若试样投影不为边角规整的正方形，则按4.2.3方法重新制样。
5.2.4启动电炉加热开关，以278.15 K/min~280.15 K/min的升温速度匀速升温。
5.2.5拍摄室温下试样投影照片，从接近烧结终点的温度开始，每隔20 ℃左右拍照1次，直至出现明显过烧膨胀或软化收缩，终止试验。
5.2.6根据照片中试样投影的形状变化，记录试样收缩到最大时的最初温度T′和刚开始过烧膨胀或软化收缩的温度T’。
5.2.7试验完毕后，冲洗以上所摄照片。
六、计算公式
高温膨胀计法中试样的烧结收缩率按公式（1）计算:
七、结果表示
7.1.1上限温度Th：膨胀-收缩曲线上，当烧结收缩停止而过烧膨胀或软化收缩刚开始时的对应温度。
7.1.2下限温度TL：膨胀-收缩曲线上，将上限温度Th时的收缩率回推1.0%时对应的温度。
7.1.3烧结温度范围以Th～TL表示。
7.2高温显微镜法
7.2.1上限温度Th’：刚开始过烧膨胀（或软化收缩）时的温度。
7.2.2下限温度TL’：最初到达最大烧结收缩时的温度。
7.2.3 烧结温度范围以Th’~TL’表示。
八、精密度
平行试验中，上、下限温度相差各不应超过5 ℃，否则应重新取样测试。
烧结温度
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