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陶瓷材料耐酸碱性能测试方法
测试原理
按规定方法制备试料,在硫酸溶液(10%)或氢氧化钠溶液(10%)介质中微沸1h,腐蚀后试料质量与试料初始质量之比的百分数,即为陶瓷材料耐酸(碱)度。
试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.硫酸溶液(10%)
量取58mL浓硫酸,缓缓注入约700mL水中,冷却,稀释至1000mL。
2.氢氧化钠溶液(10%)
称取100g氢氧化钠,溶于水,稀释至1000mL。
3.酚酞指示剂(10g/L)
称取1g酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。
4.甲基橙指示剂(1g/L)
称取0.1g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释至100mL。
仪器和设备
1.天平:分度值0.0001g。
2.电热干燥箱:能将温度控制在(110±5)℃。
3.可调式电炉:最高功率1000w。
4.蛇形冷凝管:长300mm~500mm。
5.三角烧瓶:250mL,口与蛇形冷凝管配套。
6.试验筛:符合GB/T6005--2008要求的孔径分别为0.9mm和1.6mm的筛。
7.干燥器:装有变色硅胶。
8.玻璃砂芯坩埚:砂芯滤片平均滤孔40μm~80μm,容量不小于30mL。
制样
1.将陶瓷材料按正常生产工艺生产、烧制后(可不施釉),至少从两件同种制品上各部位取下总重约100g~200g的若干碎片。带釉者用砂轮等适当工具磨去釉层和中间层。
2.将碎片放入研钵或制样机中破碎,过筛,反复几次,直至全部通过1.6mm试验筛。破碎过程可能带入铁质,可用磁铁将铁质除去。
3.用0.9mm试验筛筛分通过1.6mm试验筛的试样,用蒸馏水冲洗筛上颗粒,去除所有尘埃,即得粒径为0.9mm~1.6mm的颗粒试样。
4.把0.9mm筛上的试样置于(110±5)℃的电热干燥箱中烘干至恒重(精确至±0.001g),放入干燥器中备用。
测试步骤
1.取2份试料进行平行测定。
2.用三角烧瓶称取约1g试料(m1),精确至0.0001g。
3.测定耐酸性能时注入(25±0.5)mL硫酸溶液,测定耐碱性能时注人(25±0.5)mL氢氧化钠溶液,轻轻摇荡使颗粒浸没。接上蛇形冷凝管,开启冷凝水。放在可调式电炉上,加热至微沸,保持微沸1h。
4.关闭并移去电炉,自然冷却1h。从冷凝管上端用洗瓶缓慢地、分若干次加入蒸馏水约50mL,待三角烧瓶和冷凝管中白色蒸汽完全消失后,卸下三角烧瓶,同时用约50mL蒸馏水冲洗冷凝管下端和烧瓶口。
5.取下三角烧瓶,倒出上层溶液于预先干燥并恒重(m2,两次称量差≤0.0005g)的玻璃砂芯坩埚中,自然过滤溶液后,分别采用以下步骤进行测试:
a)测定耐酸性能时,待上层溶液倒尽后,多次加入近于沸腾的蒸馏水于三角烧瓶中冲洗颗粒,洗液倒入坩埚中,直至用甲基橙指示剂测试呈中性为止。将颗粒小心地全部转移至玻璃砂芯坩埚中,再用热蒸馏水冲洗几次,滤干。
b)测定耐碱性能时,待上层溶液倒尽后,多次加入近于沸腾的蒸馏水于三角烧瓶中冲洗颗粒,洗液倒入坩埚中,直至用酚酞指示剂测试呈中性为止。将颗粒小心地全部转移至玻璃砂芯坩埚中,再用热蒸馏水冲洗几次,滤干。
6.将装有腐蚀后试料的玻璃砂芯坩埚置于(110±5)℃的电热干燥箱中烘干至恒重(两次称量差≤0.0005g),取出放入干燥器中,冷却至室温。称量装有腐蚀后试料的玻璃砂芯坩埚质量(m3),精确至0.0001g。
结果计算
结果按以下公式(1)计算:

公式(1)
式中:
RH——陶瓷材料耐酸度,%;
ROH——陶瓷材料耐碱度,%;
m1——试料初始质量,单位为克(g);
m2——干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚质量,单位为克(g);
m3——恒重的玻璃砂芯坩埚加腐蚀后试料质量,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。两者之差不得超过0.5%,否则应重新测定。测定结果取平行结果的算术平均值。
陶瓷材料耐酸碱度
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