釉料熔融温度范围测定

发布时间：

2024-03-16 08:24

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一、测定原理

根据陶瓷釉料试样在加热过程中的投影形状变化确定其熔融温度范围，即陶瓷釉料试样投影呈半圆时的温度，到试样投影的弧高为未烧时室温下试样初始投影高度(原高)三分之一时的温度。

二、仪器设备

2.1 带照相装置的高温显微镜：炉体最高使用温度不应小于1400℃；温控精度±2℃；陶瓷釉料试样的温度梯度不应大于4℃。推荐使用带数码照相装置且与计算机相连的高温显微镜，并配有能设置电炉控温程序和图片拍摄程序的软件，使其能按计算机给定的温度间隔自动拍摄，自动保存，拍摄照片清晰。

2.2 粉体压样器：压力恒定，压强为3MPa。

2.3 玛瑙研钵。

2.4 标准试验筛：孔径 0.063 mm。

2.5 氧化铝托板与铂金垫片(或三氧化二铝含量不小于95%的高铝瓷垫片)。

三、试样制备

3.1 对未经处理的样品，应在玛瑙研钵中研细至全部通过标准试验筛。对于已按生产工艺要求制备的样品，直接取样。

3.2 取样约 20g，按四分法取约5g置于玛瑙研钵内，加入少量的水或有机黏结剂，轻轻将样品研匀。

3.3 用压样器将样品压制成直径与高相等的圆柱体试样，试样应边角规整、无毛刺或缺口，具体尺寸应满足仪器要求。

四、测定步骤

4.1 接通电源，打开投影灯，将制备好的试样放在垫有铂金垫片的氧化铝托板上(或放在三氧化二铝含量不小于95%的高铝瓷垫片上)，将托板置于试样架上，使试样与热电偶端点在同一位置。

4.2 将试样架缓慢推入炉膛中央，合上炉膛。

4.3 调节目镜和位置螺栓，使试样投影为边角规整且清晰的正方形，并处于视域的中央。若试样投影不为边角规整的正方形，则按3.3方法重新制样。

4.4 启动电炉加热开关，以278.15 K/min~280.15 K/min 的升温速度加热试样至所需测的温度为止。

4.5 按图1给出的投影形状，记录以下各温度：

a)试样开始加热的温度t1(室温)；

b)试样投影边角开始变圆时的温度t2；

c)试样投影呈半圆时的温度t3；

d)试样投影的弧高为原高二分之一时的温度t4；

e)试样呈流动状态时的温度t5(即试样投影的弧高为原高三分之一时的温度)。若试样在预定测试温度内未呈流动状态，则以试样的预定测试温度为最终测定温度t5'。

h：试样开始加热时的投影高度。

4.6测试完毕后，打印以上所摄照片。

五、结果表示

陶瓷釉料熔融温度范围以t3~t5(或t3~t5')表示。各温度点的重复性误差应在±5℃之内，否则应重新取样测试。

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